河北省食品药品监督管理局2014年实验室比对结果通报

河北省食品药品监督管理局2014年实验室比对结果通报

为推动我省药品生产企业质量管理体系建设，有效提升企业质检机构检验能力，进一步评价药品生产企业利用高效液相色谱法测定药品含量的技术水平和能力，根据《河北省药品生产企业产品质量检验监督管理办法（试行）》，省局于2014年6月至8月在全省范围内组织开展了药品生产企业实验室比对工作。实验室比对内容为“复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定”、“头孢氨苄胶囊的含量测定”。

本次实验室比对统计分析采用稳健（Robust）技术处理，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位间距（NIQR）为变动性度量值，计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。若︱Z︱≤2，检测结果为满意结果；若2<<>︱Z︱<3<>，检测结果为有问题；若︱Z︱≥3，检测结果为不满意结果或离群值。<3<><3<><3<><3<><3<><3<><3<><<><<><<><<><<><<><<>

在Z比分数的统计中，参加“复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定”实验室比对的有110家药品生产企业，其中103家的结果为满意，占总数的93.6%，有7家的结果有问题，占总数的6.3%。这7家企业分别为：安国市金祁药业有限责任公司、河北春开制药股份有限公、河北圣福伦药业有限公、三九（安国）现代中药开发有限公、神草饮片（唐山）有限责任公、石家庄华诺制药股份有限公司、河北顺全隆药业有限公司;参加“头孢氨苄胶囊的含量测定”实验室比对的有89家药品生产企业，其中78家的结果为满意，占总数的87.6%，有10家的结果有问题，占总数的11.2%，这10家企业分别为：河北金兴制药厂、河北三石药业股份有限公司、河北武罗药业有限公司、华北制药股份有限公司北元工厂、华北制药集团华栾有限公司、秦皇岛紫竹药业有限公司、石家庄康贺威药业有限公司、唐山红星药业有限责任公司、唐山隆康药业有限公司、河北国龙制药有限公司，有1家的结果不满意，占总数的1.2%，这1家企业为唐山王清任制药有限公司。

根据各参加实验室提交的记录，对影响检验结果的主要因素进行汇总、分析：

1、药品生产企业所使用的高效液相色谱仪涉及15个品牌多种型号，从检验结果看，使用同品牌仪器检验，大部分企业检验结果为满意，个别企业检验结果有问题，因此仪器对结果可能存在影响，但影响程度较低；

2、各药品生产企业使用的色谱柱有30多个品牌，从检验结果看，不同型号、不同规格的色谱柱对本次实验室比对结果无影响；

3、除华北制药河北华民药业有限责任公司使用的是企业工作对照品外，其他企业对照品均为中检院提供，来源渠道一致，因此对照品对实验结果没有影响；

4、综合分析有问题企业的色谱图，丹参酮峰、头孢氨苄峰未与相邻峰有效分离可能是主要原因；

5、实验人员操作不熟练或理论水平较低，不能有效地分析解决实验过程中出现的问题，仪器参数及分析条件没有很好地优化，另外分析检测时分析仪器是否处于稳定状态等也是引起结果有问题或不满意的重要原因。

综上所述，此次实验室比对结果表明我省大部分药品生产企业的检测数据是可靠的。各生产企业进口仪器与色谱柱使用量较去年有所增加，表现出我省企业仪器装备水平有所提高。但也有个别企业质检人员素质有待进一步提高，如部分人员理论知识缺乏，不能正确填写色谱柱的型号、规格，色谱峰积分不规范，未对仪器参数进行优化等。

实验室比对工作是评价药品生产企业实验室检测技术水平和能力的有效方式，希望各药品生产企业高度重视此项工作，积极参加今年实验室比对工作；在2014年实验室比对中结果有问题或不满意的企业要深入查找原因，提出切实有效的解决方案，并积极进行改进，消除隐患；各企业要对质检人员要进一步加强继续教育，提高业务素质，真实检验，切实反映药品质量。各市局要将实验室比对结果有问题或不满意的企业列为重点监管对象，加大检查频次，尤其加大对企业实验室的日常监管、跟踪检查力度，监督企业提升检验技术水平和能力，保证检验结果真实、准确，确保人民群众用药安全有效。

2015年3月26日