复混肥料（复合肥料）中氮磷钾检验方法的关键点
07.06.2014 03:54
本文来源: 质量技术监督局
下面我结合自己在工作中的实践经验，探讨一下检验复混肥料中氮磷钾含量的操作关键点。
一、总氮含量测定
1、检验依据：GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》
2、试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8572-2001规定
3、操作步骤：按GB/T 8572-2001规定
4、关键点：
（1）加入的硫酸溶液一定要准确；
（2） 消化要完全。消化的完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氨的损失。一般对热源的要求，要达到7至7.5分钟沸 腾试验。所谓沸腾试验，即在蒸馏瓶中加入250 mL蒸馏水，在电炉上加热，若在7至7.5分钟内，使25℃的水达到激烈沸腾，则该电炉的供热达到消化要求；
（3）蒸馏前应该检查各连接接头是否密封，在磨口处应涂以硅酯（不能使用凡士林），应用夹子或橡皮筋固定，以防止在蒸馏时接头松开，造成气体或液体外溢，而使结果偏低；
（4）接收器中应加入适量水以保证封闭气体出口；
（5）蒸馏时应加入过量氢氧化钠，如加入量不够，铵离子就不能全部转化为氢氧化铵；
（6）蒸馏应完全。为保证蒸馏完全，馏出液一般应达到150 mL左右。蒸馏时室温过高也将导致蒸馏不完全，一般室温在35℃以下。
（7）一定要注意滴定速度
二、有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量测定
1.检验依据：GB/T 8573-1999《复混肥料中有效磷含量的测定》中的磷钼酸喹啉重量法
2.试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8573-1999规定
3.操作步骤：按GB/T 8573-1999规定
5、关键点：
（1）水溶性磷提取时，应将试样仔细研磨三次；用水洗涤滤纸上的水不溶物时，待量瓶中溶液达200 mL左右为止。
（2）有效磷提取时，EDTA溶液浓度应按标准规定配制， EDTA溶液为37.5g/L。
（3）有效磷提取时，应严格控制萃取时温度、振荡频率和萃取时间。萃取温度严格控制在60℃±1℃；振荡频率控制以量瓶内试样能自由翻动即可；萃取时间为保温振荡1小时。
（4）测定磷的操作过程中加入35mL喹钼柠酮试剂，只能沉淀25mg五氧化二磷(P2O5)，因此吸取提取液时，以五氧化二磷(P2O5)不超过20mg为宜。
（5）加入喹钼柠酮试剂时的溶液温度最好在80℃左右，加入试剂后，温度降至60℃左右，若温度过低容易形成物理性能较差沉淀；再冷却过程中要摇动烧杯3至4次，并且要陈化一定时间使其形成较大的沉淀颗粒。
（6）喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，不能放在玻璃瓶中，以贮存在聚乙烯瓶中为宜，试剂应存放暗处。
（7）过滤黄色沉淀所用4号玻璃坩埚式滤器，用毕后应把沉淀用水冲掉，然后浸泡在1＋1氨水中，待黄色沉淀全部溶解后，再用清水洗净。
（8）空4号玻璃坩埚式滤器一定要恒重
（9）烘干温度要严格控制，玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后，冷却时间前后一定要一致。
三、氧化钾含量测定
1、检验依据：GB/T 8574-2002《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》
2、试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8574-2002规定
3、操作步骤：按GB/T 8574-2002规定
4、关键点：
（1）试液处理时加入氢氧化钠溶液量应严格控制。 驱除氮的干扰主要是通过加入过量氢氧化钠溶液生成氢氧化铵再加热除去氨，如加入氢氧化钠溶液量不够，试液中的铵离子未驱除完全，将产生正偏差。
（2）试液处理中加热温度不宜过高，煮沸时间应按规定控制在15min，否则将会导致试液浓缩，钠离子浓度增加，也将产生正偏差。
（3）沉淀洗涤次数和用量严格按规定进行，否则结果会偏低。
（4）烘干温度要严格控制，四苯硼酸钾沉淀干燥温度不应超出130℃。高于130℃沉淀会逐渐分解。玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后，冷却时间前后一定要一致。
（5）使用过的坩埚处理。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚，首先用稀盐酸浸泡，再用水冲洗抽滤，可能还残存沉淀，应用少量丙酮进行一步抽洗。
（5）空4号玻璃坩埚式滤器一定要恒重
四、样品称量
氮磷钾检验样品称量时，要预计其含量，按标准要求称量。称量样品质量太小，称量误差大，结果就偏差大；称量样品质量太大，容易超过测量范围，造成检验结果错误。
总之，复混肥料的质量检验数据事关广大厂商的声誉和广大农民朋友的切身利益。在复混肥料检验中，检验人员必须认真按标准操作，仔细研究方法原理，严格按基本操作规范检验，使检验技能精益求精，更进一步。
本文来源: 质量技术监督局
07.06.2014 03:54